【摘 要】
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目的:建立盐酸美金刚分散片含量及含量均匀度的GC测定法。方法:样品用水溶解,氢氧化钠溶液碱化,二氯甲烷萃取。色谱系统采用HP-5气相色谱柱(50 m×0.32 mm,1.05μm);柱温为程序
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目的:建立盐酸美金刚分散片含量及含量均匀度的GC测定法。方法:样品用水溶解,氢氧化钠溶液碱化,二氯甲烷萃取。色谱系统采用HP-5气相色谱柱(50 m×0.32 mm,1.05μm);柱温为程序升温,起始温度为120℃,维持3 min,以10℃·min-1的速率升温至220℃,维持7 min;采用氢火焰离子化检测器(FID);分流比为1∶1;进样口温度为230℃;检测器温度为260℃;进样量为1μl;载气为高纯氮;流速为3.0 ml·min-1。以金刚烷为内标物,采用内标法以峰面积进行计算。结果:盐酸美金刚在0.051.0 mg·ml-1浓度范围内和主成分与内标峰面积的比值呈良好的线性关系(r=0.999 7);检测限和定量限分别为1.1 ng和3.3 ng;平均回收率为100.2%(RSD=0.73%,n=9)。结论:该方法操作简便,萃取过程毒性小,对环境污染小,且结果准确、精密度高、专属性强,可用于盐酸美金刚分散片含量及含量均匀度的测定。
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