【摘 要】
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本文较为系统地研究了铜粉催化剂加入方式对C.I.颜料红177中间体4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸(DAS)合成过程中的乌尔曼偶联反应速率的影响规律。研究结果表明,在5
【机 构】
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天津大学化工学院,天津化学化工协同创新中心,天津大学仁爱学院化工系,宇虹颜料股份有限公司,山东省有机颜料清洁生产全过程控制工程技术研究中心
【基金项目】
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国家自然科学基金(21908161),天津市科技创新平台计划(14TXGCCX00017),天津市自然科学基金(16JCYBJC20800)资助
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本文较为系统地研究了铜粉催化剂加入方式对C.I.颜料红177中间体4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸(DAS)合成过程中的乌尔曼偶联反应速率的影响规律。研究结果表明,在55℃较佳反应温度下,先加入与溴氨酸钠质量比为2∶5的铜粉,反应一段时间后再加入与溴氨酸钠的质量比为1∶5的铜粉,与一次性加入与溴氨酸钠的质量比为3∶5的铜粉相比较,综合反应时间可节省2~3 h。另外,对于DAS中混有的铜盐,采取在制备过程中加入柠檬酸的方法予以去除,此举可提高DAS的纯度。当铜粉与柠檬酸的质量比为6∶1时
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