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用阳离子型的聚二茂铁硅烷（PFS^＋Cl^-）与阴离子型的聚苯乙烯磺酸钠（PSS^-Na^＋）在石英、金材料表面上制备了PFS^＋ -PSS^-多层自组装膜．多层自组装膜的逐层UV-Vis光谱表明，多层膜具有均匀有序的结构．多层自组装膜的电化学研究表明，膜的电化学性质与膜的层数和膜外表面聚电解质性质有关．当自组装膜层数较少时，膜电极过程表现出表面定域的单层膜性质；当膜层数较多时，膜内电活性物质的扩散成为控制步骤．而且，随着膜层数增加，膜内传质阻力增大，膜内扩散速率减小，膜的CV峰的可逆性降低．