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本实验根据蛋白质遇碱遇热变性的原理，采用加碱加热的方法处理样品。称取2.0g牛奶于50m1离心管中，加入1.0m14.Omol/L的氢氧化钠溶液，800℃水浴加热lOmin，冷却后加水至40m1刻度，冷冻离心机10000转/min离心lOmin，取上清液lOml经C18柱处理后过0.2um滤膜，上机测定。IonPacAS14阴离了分析柱(4×250mm)，IonPacAG14阴离了保护柱(4×50mm);3.5mmol/LNazCO,1.Ommol/L NaHCO溶液，流速1.Oml/min;ASRS ULTRAII4mm抑制器，自循环模式;DM3电导检测器;进样体积50u L。实验结果表明，在本法的色谱条件下，硫氰酸根离了与牛奶中的基体干扰离了有效分离，方法的灵敏度、精密度和加标回收率均符合测定要求。图1、图2分别为硫氰酸盐标准、牛奶加标后离了色谱图。本法对0.10-2.OOmg/L的硫氰酸根标准系列进行测定，以峰面积对浓度进行线性回归，得标准曲线相关系数r=0.9997回归方程y=1.314×10-6x十0.024。以3倍基线噪声计算硫氰酸盐的检测限，检测限为0.04mg/L,以取2.0g液体奶计算，最低检测浓度为0.8mg/kg。对3种市售牛奶样品进行加标回收试验(分别取样7份，一份本底，6份加标)，加标量分别为10,20,50 u g，每种浓度的加标平行6次，按本法处理和测定,平均回收率为93.5％-101.6%，相对标准偏差为1.5%-3.6%.实验结果表明，以氢氧化钠加热沉淀蛋白、AS-14常规阴离了交换柱分离、碳酸盐溶液洗脱、电导检测器检测牛奶中硫氰酸盐，方法的灵敏度高、精密度和准确度好，且沉淀蛋白效果好，处理后的样品溶液透明、澄清，能更好的保护色谱柱、延长色谱柱的使用寿命，同时无需使用有毒有机溶剂。本法的色谱条件实现了使用通用型电导检测器和阴离了交换柱，无需淋洗液白动发生器和紫外检测器，降低了检测成本。使用该法牛奶样品中的硫氰酸盐，结果令人满意。