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研究了在对甲基苯磺酸作用下，一缩二乙二醇脱水制取1，4-二氧六环的工艺方法和操作条件。实验考察了催化剂种类，催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对1，4-二氧六环收率的影响，用对甲基苯磺酸作催化剂，1，4-二氧六环收率达92%。采用萃取分离反应产物，确定了较理想的萃取剂，并考察了萃取剂用量对萃取率的影响。