【摘 要】
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目前我国以中国石化行业标准S H/T 0806—2008《中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器液相色谱法》作为车用柴油中多环芳烃含量测定的仲裁方法,但在使用该方法检测某些样品的过程中暴露出一系列问题,包括符合标准要求的不同色谱柱分离顺序不一致、色谱柱系统稳定性差以及单环和双环芳烃交叉严重导致定量困难等.针对这些情况进行了实验验证和理论分析,提出了有效解决方案,通过改进S H/T 0806方法中的S PS(系统性能验证标准溶液)对色谱柱进行分类,并选择合适的色谱柱类型.此方案经过多个实验室对实际样品检测试验
【机 构】
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中石化炼化工程(集团)股份有限公司洛阳技术研发中心,河南洛阳471003;重庆师范大学生命科学学院;中国石化石油化工科学研究院
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目前我国以中国石化行业标准S H/T 0806—2008《中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器液相色谱法》作为车用柴油中多环芳烃含量测定的仲裁方法,但在使用该方法检测某些样品的过程中暴露出一系列问题,包括符合标准要求的不同色谱柱分离顺序不一致、色谱柱系统稳定性差以及单环和双环芳烃交叉严重导致定量困难等.针对这些情况进行了实验验证和理论分析,提出了有效解决方案,通过改进S H/T 0806方法中的S PS(系统性能验证标准溶液)对色谱柱进行分类,并选择合适的色谱柱类型.此方案经过多个实验室对实际样品检测试验的验证,被证明可以增强色谱柱系统的稳定性,并明显改善检测性能,结果满足标准方法对重复性和再现性的精密度要求.而且,这种基于多环芳烃色谱分离原理而提出的改进方案具有良好的普适性,为其他相关色谱方法提供了改善检测性能的新思路.
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采用饱和浸渍法制备了4种较高镍含量的接触剂,利用N2吸附-脱附、X射线衍射、H2程序升温还原、电子探针X射线显微分析等手段开展了镍对接触剂物性影响的研究,在小型固定流化床试验装置上考察了镍对渣油接触裂化反应性能的影响.结果表明:镍对接触剂孔结构影响较小,即使接触剂上的镍质量分数达5.17％,接触剂比表面积和孔体积也变化不大;接触剂上的镍促进了重油接触裂化反应过程中干气和焦炭的生成,特别是焦炭收率增加更明显,致使生氢因子增加,提高了接触剂的脱氢性能.
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