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将使用高压液体进样阀进样与气相色谱相结合,建立了1,3-丁二烯中微量二聚物4-乙烯基环己烯及残留抽提剂乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮的定性定量分析方法。通过优选色谱柱及色谱分析条件确定了最佳的色谱操作方式,并对1,3-丁二烯实际样品进行了分析。结果表明,所建方法目标待测物的回收率在90.7%~109.9%之间,6次重复性的相对标准偏差均小于5.0%,最低检出限均小于1 mg/kg。该方法具有较好的准确性及重复性,可实现对工业用1,3-丁二烯中微量二聚物及残留抽提剂的质量监控。