余甘子回流过程中鞣质转化及药典含量测定方法合理性探讨

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目的揭示2015年版《中国药典》中余甘子加热回流提取供试品制备过程中成分转化现象,研究其转化机制,提出新的供试品制备方法并进行提取工艺参数优化。方法采用高效液相指纹图谱对回流过程中余甘子中多种鞣质成分变化进行跟踪,并制备模型溶液揭示其转化机制,使用2015年版《中国药典》一部余甘子项下方法跟踪余甘子提取过程没食子酸含量变化,采用超声提取作为新的提取方法并进行方法学优化。结果指纹图谱结果显示,回流过程中诃黎勒酸、柯里拉京、没食子儿茶素等呈明显下降趋势,没食子酸、诃子次酸与鞣花酸则有明显上升趋势;模型溶液结果显示,在水解过程中,柯里拉京水解生成没食子酸和鞣花酸,而诃黎勒酸首先产生1分子柯里拉京和1分子的诃子次酸,柯里拉京则继续水解生成鞣花酸和没食子酸;药典回流提取法跟踪调查显示,随回流时间增加,没食子含量不断增加。超声提取的最佳优化结果为提取时间20min,提取功率300 W,溶媒用量30 m L,提取次数1次。结论余甘子加热回流过程中所含的水解鞣质如诃黎勒酸、柯里拉京等受热水解会导致所检测的没食子酸含量偏高,影响检测结果准确性,采用超声提取可抑制鞣质的水解,保证测定结果的准确性。
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