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建立了超高效液相色谱检测原料乳中双氰胺的分析方法。采用甲醇提取样品中的双氰胺，HILICS色谱柱为分析柱，流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵（90∶10，体积比），流速0.4 mL/min，检测波长230 nm。双氰胺在0.006 mg/L～10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系，标准曲线方程为y=90.336x＋0.9946，R2=0.9999。方法检出限为0.05 mg/kg，不同添加水平平均回收率在87.0%～91.6%之间，变异系数＜3.84%（n=6）。此方法操作简便，可在15 min内