苯巴比妥鈉的结晶技术

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制造苯巴比妥钠粉剂安瓿的操作程序为:制造钠盐,过滤(去除不溶物),行减压蒸馏后使析出结晶,过滤(滤去溶剂乙醇),干燥,篩磨结晶,封装安瓿,消毒、检查、包装。其操作关键要使结晶好,颗粒大。这样能使过滤加快,干燥加速,提高封装速度,检查方便,同时还可大大减少因消毒产生的粘瓶和安瓿装量不准所造成的废品,从而提高质量合格率和劳动生产率。制造时先将氢氧化钠与苯巴此妥按当量在热的乙醇中结合,然后在4号Jena熔粒玻璃漏斗中滤过,得无色透明的乙醇溶液(根据经验,我们自制的钠盐较买来的钠盐行精制所得的颗粒大,溶液色泽佳,而且成本较低)。将此乙醇溶液注入(氵絜)淨的圆废烧瓶中,按上毛细管装置(拉毛细管时应先将玻璃管洗淨,管口最好烧圆),行(氵咸)压蒸馏。水浴温度为70℃,且始终保持恒定,毛细管的气体流速应保持适当,在蒸馏过程中设备要侭量避免震动,水浴面应保持低于内容溶液面一英时 The procedure for making ampules of phenobarbital powder was as follows: sodium salt was made and filtered to remove insolubles. The crystals were precipitated by distillation under reduced pressure, filtered (solvent ethanol was removed by filtration), dried, sieved and the ampules were sealed, Disinfection, inspection, packaging. The key to the operation of the crystal good, large particles. This will enable faster filtration, faster drying, higher packaging speed and easier inspection, as well as greatly reducing the rejects resulting from the inadmissibility of sticking bottles and ampoules resulting from sterilization, thereby improving the quality and labor productivity. Sodium hydroxide and phenanthrene were firstly combined in hot ethanol at the time of manufacture and then filtered through a No. 4 Jena smelting glass funnel to obtain a colorless and transparent ethanol solution (according to experience, our homemade sodium salt Sodium salt than the purchase of the resulting line larger particles, good color solution, and lower cost). The ethanol solution was poured into a clean round waste flask, according to the capillary device (pull the capillary should first wash the glass tube, the nozzle is best to burn round), line (salty) pressure distillation. The temperature of the water bath is 70 ° C and is always constant. The gas flow rate in the capillary should be kept properly. During the distillation, the equipment should be kept out of shock and the water bath surface should be kept below 1 ° C
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