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为制备高纯桐酸甲酯，研究了桐酸甲酯中甘油水洗去除及脱水精制工艺。以桐酸甲酯的含水率及甘油含量为分析指标，研究了精制工艺中的水洗比、脱水真空度、脱水温度及脱水时间等参数的影响。研究表明，桐酸甲酯精制最优工艺条件是：水洗比为3、真空度为80 kPa、温度为80℃、脱水时间为3 h。该条件下精制的桐酸甲酯的含水率为0.1226％、甘油含量为0.0702％。