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采用水热法制备了锥冰晶石型氟化物K5V3F14(1),其结构和性能经元素分析,XRD,SEM,TG-DTA和磁性分析表征。结果表明:1属四方晶系,空间群P4/mnc,晶胞参数a=0.762 9 nm,b=0.762 9 nm,c=1.166 7nm。1的热分解温度〉400℃。T〈16 K时,1为亚铁磁性;T=0 K时,1出现磁饱和现象。