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采用辉光放电质谱法（GD-MS）测定太阳能级多晶硅中B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti等20个痕量杂质元素。研究了GD-MS测定多晶硅的预溅射时间,优化和选择了仪器的工作参数、分辨率和用于分析的待测元素同位素。并将分析结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的分析结果进行对照以验证GD-MS无标分析的准确程度。实验结果表明,GD-MS法对B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti等元素测定结果的相对标准偏差（RSD）都小于25%,二者测定结果基本一致。