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摘要:探究原子吸收光谱测试技术在水分析中的应用。通过原子吸收光谱测试技术进行水分析,探究水中的各类成分。
关键词:原子吸收光谱技术;水分析;应用
中图分类号:O661.1
原子吸收光谱技术,英文简写AAS。现代工业生产、环境监测、药品分析等诸多领域都有所运用。尤其在水质分析中,因其操作简单,分析速度快而具有较好的应用。原子吸收光谱技术在水质的控制上有较大的优势,AAS对样品的需求量不多,只有极少的样品引入原子吸收光谱仪中即可进行分析,而且这项技术中对样品的预处理得要求不高,但是个别水样的样品需要进行湿法灰化预处理,有的样品还要进行富集来提高分析结果的准确性。所以,原子吸收光谱技术水分析中的應用是很有前景的。
一、样品的收集、预处理和储存
(一)样品的收集
要尽量保持样品原有的成分,尽可能的避免在采集过程引入的污染及干扰。采集样品的工具有有特殊的准备,应当选用衬里的材质为尼龙的聚乙烯桶。这种聚乙烯桶能将容器对水样的污染降到最低,也许以后会出现比聚乙烯桶更能减少样品污染的容器,但目前为止,以尼龙为衬里的聚乙烯桶是最能保障样品污染最低的。取样结束后还需尽量减少水样在聚乙烯桶内的存放时间,过长时间的接触容易导致桶壁的部分材质以离子的形式极其微量的混入样品中。同时,为了减少桶壁的污染,在采集样品前还应当对通进行清洗,先用20%的HNO3进行浸泡、清洗,清洗完毕再用去离子水将其润洗干净。
(二)样品的预处理
样品采集完毕后,需尽快对样品进行过滤。因为在样品未过滤前,会有部分悬浮物,这些悬浮物会在水中影响已溶解的金属离子的形态,从而对原子光谱分析仪的分析结果造成影响,所以过滤操作应当在取样结束后尽快进行,这样才能使结果更准确、真实。一般定义当金属成分能通过0·45μm孔径过滤器的叫做可溶解金属成分,为了避免过滤器对样品的污染,在材质上选用聚碳酸酯或者是纤维酯材料制作而成的过滤器。对于已选好的过滤器,在实验前应用少许的稀酸进行清洗,清洗完毕后用去离子水进行润洗,最后还需用要进行过滤的样品进行润洗。在过滤的过程中如果过滤的速度太慢的话,可以适当的进行加压从而提高过滤的速度。
(三)样品的储存
有些金属离子会因为样品放置一段时间就会有所损失,为了避免这种情况的发生,在过滤操作完毕后需将样品进行酸化至PH=1。如果测定的过程中要采取火焰法进行分析,应选用盐酸将其酸化到PH=1,如果在分析的过程中无需进行火焰分析,则需用硝酸将过滤好的样品酸化到PH=1。金属离子会吸附到容器壁上,为了降低金属离子的损失,对于样品的储存应当选用高密度聚乙烯材料容器进行样品的保留。为了预防容器对样品的污染还需在存储样品前对容器进行处理,可选用硝酸将容器浸泡数日,然后再将容器用去离子水进行润洗,润洗完毕后,用所要储存的样品在进行一次润洗。这样基本上就能将储存的容器对样品的污染降到最低。
二、对原子吸收光谱测试的分析
有些水样含有的成分较多,有机物和固体悬浮物的含量较多,比如分析污染较为严重的原水、工业废水、生活废水之类水样,为了预防水样在实验的过程中出现堵塞仪器管路的情况,则需要将该类样品进行湿法灰化的方法进行预处理,最常用的湿法灰化法是硝酸法,还有一种是硫酸-硝酸-高氯酸方法进行预处理。还有一类样品与其相反,这类样品中所含的金属的含量很低,如果直接进行测量的往往得不到结果,为了避免这种情况的发生,在进行分析前要进行富集的预处理,预富集的方法有很多,较为常用的有蒸发法、萃取法、离子交换法、共沉淀法还有螯合溶剂萃取法等等。
(一)制备标准
一般情况下,所进行测试的样品需要同标准样品的信号进行对比分析,是AAS测试技术在水分析实验的进行中不可或缺的一项环节。所以,在进行一项样品的测定时,对于仪器的校准是十分重要的,如果能够确定仪器对于某种元素的响应值在一定的区间范围中是能够呈现一种线性相关关系的那就能将实验简化,只需要测得制定标准样品的中间标准及上限的标准(也就是线性相关关系所持续的最大值)。但是样品会随时间的增长而导致标准测定的不够准确,所以,在测定标准样品时应该操作迅速,将所需的所有标准样品都准备好,以便尽快测量,这是十分有必要的。标准样品是要用1000mg/L数量级的储备液进行制备的,然后,用微量吸液管用一次稀释的方法进行制备,标准样品与空白对照组的样品应同时将PH值调制同样的酸度。所有的标准样品和空白对照的样品都应该用玻璃容量瓶进行制备,这样做的目的是为了防止样品的污染,这些容量瓶在使用前还应当用10%的硝酸溶液浸泡一段时间,使用前需要用去离子水将这些容量瓶润洗干净。
(二)样品的吸入
用火焰分析法分析时要用盐酸将空白对照样品、标准样品还有待测样品调至相同的PH值。这一步骤的酸化不仅仅是保护金属离子不流失,还有另一种作用,就是盐酸能通金属离子形成氯化物,这能促进待分析的物质原子化。这种状态的溶液进入原子吸收仪器中后,能够将分析物的火焰条件和吸收值呈现出最完美的效果,然后将空白对照样品、标准样品、待测样品都吸入火焰中,记录分析吸收值,计算得出结果。
(三)选择火焰
用原子吸收光谱技术进行水分析的时候,对于大多数的元素可选用空气—乙炔火焰,这种火焰的温度是2300℃,足以将这些元素进行原子化。但是有少数元素如有Ba、Cr、Be和Mo等,需要用到氧化亚氮———乙炔火焰,这种火焰的温度是3000℃,温度更高才能将这些元素原子化。
参考文献:
[1]胡立中,胡永华.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测烟草及烟草制品中的硒含量[J].烟草科技,2013(03)
[2]丁泉,周国才.氢化物发生-原子吸收光谱法测定金银花中的痕量铅[J].福建分析测试,2013(02)
[3]仝大伟,李超.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定芦笋中的铜、铅、镉和铬[J].淮海工学院学报,2013(01)
[4]陆俊,刘婷.用火焰原子吸收光谱法测定3种野生蔬菜中7种矿物质含量[J].黑龙江科技信息,2013(06)
[5]陈晓红,徐玲.四种药食两用野菜中微量元素的火焰原子吸收光谱法测定[J].时珍国医国药,2013(02)
[6]苏淑坛,卫佳欢.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中的痕量镉[J].化学分析计量,2013(02)
作者简介:岳志鹏 1972.11、女、汉族,籍贯:黑龙江宾县,学历:本科,职称:工程师,研究方向:从1992年起长期从事炼油化工分析工作。
关键词:原子吸收光谱技术;水分析;应用
中图分类号:O661.1
原子吸收光谱技术,英文简写AAS。现代工业生产、环境监测、药品分析等诸多领域都有所运用。尤其在水质分析中,因其操作简单,分析速度快而具有较好的应用。原子吸收光谱技术在水质的控制上有较大的优势,AAS对样品的需求量不多,只有极少的样品引入原子吸收光谱仪中即可进行分析,而且这项技术中对样品的预处理得要求不高,但是个别水样的样品需要进行湿法灰化预处理,有的样品还要进行富集来提高分析结果的准确性。所以,原子吸收光谱技术水分析中的應用是很有前景的。
一、样品的收集、预处理和储存
(一)样品的收集
要尽量保持样品原有的成分,尽可能的避免在采集过程引入的污染及干扰。采集样品的工具有有特殊的准备,应当选用衬里的材质为尼龙的聚乙烯桶。这种聚乙烯桶能将容器对水样的污染降到最低,也许以后会出现比聚乙烯桶更能减少样品污染的容器,但目前为止,以尼龙为衬里的聚乙烯桶是最能保障样品污染最低的。取样结束后还需尽量减少水样在聚乙烯桶内的存放时间,过长时间的接触容易导致桶壁的部分材质以离子的形式极其微量的混入样品中。同时,为了减少桶壁的污染,在采集样品前还应当对通进行清洗,先用20%的HNO3进行浸泡、清洗,清洗完毕再用去离子水将其润洗干净。
(二)样品的预处理
样品采集完毕后,需尽快对样品进行过滤。因为在样品未过滤前,会有部分悬浮物,这些悬浮物会在水中影响已溶解的金属离子的形态,从而对原子光谱分析仪的分析结果造成影响,所以过滤操作应当在取样结束后尽快进行,这样才能使结果更准确、真实。一般定义当金属成分能通过0·45μm孔径过滤器的叫做可溶解金属成分,为了避免过滤器对样品的污染,在材质上选用聚碳酸酯或者是纤维酯材料制作而成的过滤器。对于已选好的过滤器,在实验前应用少许的稀酸进行清洗,清洗完毕后用去离子水进行润洗,最后还需用要进行过滤的样品进行润洗。在过滤的过程中如果过滤的速度太慢的话,可以适当的进行加压从而提高过滤的速度。
(三)样品的储存
有些金属离子会因为样品放置一段时间就会有所损失,为了避免这种情况的发生,在过滤操作完毕后需将样品进行酸化至PH=1。如果测定的过程中要采取火焰法进行分析,应选用盐酸将其酸化到PH=1,如果在分析的过程中无需进行火焰分析,则需用硝酸将过滤好的样品酸化到PH=1。金属离子会吸附到容器壁上,为了降低金属离子的损失,对于样品的储存应当选用高密度聚乙烯材料容器进行样品的保留。为了预防容器对样品的污染还需在存储样品前对容器进行处理,可选用硝酸将容器浸泡数日,然后再将容器用去离子水进行润洗,润洗完毕后,用所要储存的样品在进行一次润洗。这样基本上就能将储存的容器对样品的污染降到最低。
二、对原子吸收光谱测试的分析
有些水样含有的成分较多,有机物和固体悬浮物的含量较多,比如分析污染较为严重的原水、工业废水、生活废水之类水样,为了预防水样在实验的过程中出现堵塞仪器管路的情况,则需要将该类样品进行湿法灰化的方法进行预处理,最常用的湿法灰化法是硝酸法,还有一种是硫酸-硝酸-高氯酸方法进行预处理。还有一类样品与其相反,这类样品中所含的金属的含量很低,如果直接进行测量的往往得不到结果,为了避免这种情况的发生,在进行分析前要进行富集的预处理,预富集的方法有很多,较为常用的有蒸发法、萃取法、离子交换法、共沉淀法还有螯合溶剂萃取法等等。
(一)制备标准
一般情况下,所进行测试的样品需要同标准样品的信号进行对比分析,是AAS测试技术在水分析实验的进行中不可或缺的一项环节。所以,在进行一项样品的测定时,对于仪器的校准是十分重要的,如果能够确定仪器对于某种元素的响应值在一定的区间范围中是能够呈现一种线性相关关系的那就能将实验简化,只需要测得制定标准样品的中间标准及上限的标准(也就是线性相关关系所持续的最大值)。但是样品会随时间的增长而导致标准测定的不够准确,所以,在测定标准样品时应该操作迅速,将所需的所有标准样品都准备好,以便尽快测量,这是十分有必要的。标准样品是要用1000mg/L数量级的储备液进行制备的,然后,用微量吸液管用一次稀释的方法进行制备,标准样品与空白对照组的样品应同时将PH值调制同样的酸度。所有的标准样品和空白对照的样品都应该用玻璃容量瓶进行制备,这样做的目的是为了防止样品的污染,这些容量瓶在使用前还应当用10%的硝酸溶液浸泡一段时间,使用前需要用去离子水将这些容量瓶润洗干净。
(二)样品的吸入
用火焰分析法分析时要用盐酸将空白对照样品、标准样品还有待测样品调至相同的PH值。这一步骤的酸化不仅仅是保护金属离子不流失,还有另一种作用,就是盐酸能通金属离子形成氯化物,这能促进待分析的物质原子化。这种状态的溶液进入原子吸收仪器中后,能够将分析物的火焰条件和吸收值呈现出最完美的效果,然后将空白对照样品、标准样品、待测样品都吸入火焰中,记录分析吸收值,计算得出结果。
(三)选择火焰
用原子吸收光谱技术进行水分析的时候,对于大多数的元素可选用空气—乙炔火焰,这种火焰的温度是2300℃,足以将这些元素进行原子化。但是有少数元素如有Ba、Cr、Be和Mo等,需要用到氧化亚氮———乙炔火焰,这种火焰的温度是3000℃,温度更高才能将这些元素原子化。
参考文献:
[1]胡立中,胡永华.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测烟草及烟草制品中的硒含量[J].烟草科技,2013(03)
[2]丁泉,周国才.氢化物发生-原子吸收光谱法测定金银花中的痕量铅[J].福建分析测试,2013(02)
[3]仝大伟,李超.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定芦笋中的铜、铅、镉和铬[J].淮海工学院学报,2013(01)
[4]陆俊,刘婷.用火焰原子吸收光谱法测定3种野生蔬菜中7种矿物质含量[J].黑龙江科技信息,2013(06)
[5]陈晓红,徐玲.四种药食两用野菜中微量元素的火焰原子吸收光谱法测定[J].时珍国医国药,2013(02)
[6]苏淑坛,卫佳欢.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中的痕量镉[J].化学分析计量,2013(02)
作者简介:岳志鹏 1972.11、女、汉族,籍贯:黑龙江宾县,学历:本科,职称:工程师,研究方向:从1992年起长期从事炼油化工分析工作。