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氯氧化铋经碳酸钠溶液二次脱氯转型后得到氧化铋前驱体碳酸氧铋，将其烘干，进行热解，即得氧化铋产品。考察了Na2C03用量、搅拌时间、转化温度、同液比、pH值等对脱氯的影响。采用TG／DSC、XRD和红外光谱对前驱体及其热解产品进行表征，确定最佳的热解温度。结果表明，最佳的脱氯工艺条件为：氯氧化铋3．0g，NaCO3 3．0g，加水25mL，转化温度45℃，搅拌时间25min；最佳热解条件580℃热解2h。在最佳工艺条件下得到的氧化铋产品平均一次粒径约为67nm，含氯量为0．43％。