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建立了毛细管电泳-激光诱导荧光检测(CE-LIFD)技术测定人血浆中富马酸比索洛尔含量的新方法。选用荧光素异硫氰酸酯(FITC)为衍生化试剂,当缓冲溶液为25mmol/LNa2B4O7(pH9.2)、分离电压25kV、柱温20℃、电动进样(10kV×8s)、以峰面积内标法定量、于激发波长/发射波长=488/520nm柱上检测时,富马酸比索洛尔得到较好分离。在选定的电泳条件下,对其线性范围(20～1000μg/L)、检出限(10μg/L)、重现性(日内和日间精密度分别小于4.44%和5.59%)和回收率(96.19%～101.80%)进行了测定。结果表明:迁移时间的重现性<1.58%;峰面积之比的重现性<6%。