[背景]溴代二噁英/呋喃(PBDD/Fs)主要来源于溴代阻燃剂的排放。随着近几十年来溴代阻燃剂的大量使用,环境中的溴代二噁英/呋喃的含量逐渐增高。[目的 ]建立快速、准确测定母乳中13种溴代二噁英/呋喃的气相-高分辨质谱(GC-HRMS)检测方法。[方法 ]将母乳冷冻干燥后,经加速溶剂萃取仪提取,分散固相萃取除脂,串联固相萃取净化和气相-高分辨质谱检测,同位素稀释法定量。[结果 ]本方法的检出限为0.002～0.012 pg/g(以50 g样品计);具有良好的线性范围,决定系数(R2)>0.99;准确度和精密度实验结果显示,低浓度和高浓度的加标回收率分别为71.8%～101.8%、80.5%～97.8%,相对标准偏差(RSD)<10%。基于本方法,测定了40份上海地区的母乳样品,PBDDs没有检出,PBDFs有2,3,7,8-四溴代二苯并呋喃(2,3,7,8-Tetra BDF)、1,2,3,4,6,7,8-七溴代二苯并呋喃(1,2,3,4,6,7,8-HpBDF)和八溴代二苯并呋喃(OBDF)共3种化合物检出,检出率分别是72.5%、100%和67.5%。[结论 ]所建方法用于测定母乳样本中PBDD/Fs,结果表明该方法快速、准确、高效、可靠,为开展PBDD/Fs暴露风险评估和毒理学研究提供了方法学支持。