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建立了同时测定化妆品中荧光增白剂367和393含量的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.试样经乙腈提取、离心、稀释、过滤后,以乙酸铵溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.结果表明:样品中荧光增白剂367和393在1.00～50.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998.这2种荧光增白剂的检出限均为0.100 mg/kg,定量限均为0.300 mg/kg.这2种荧光增白剂的平均回收率为84.7％ ～112.0％,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.6％ ～11.7％,方法具有良好的回收率和精密度.该方法操作简便、准确、灵敏度高,回收率和重复性良好,适合于化妆品中荧光增白剂的测定.