普鲁卡因青霉素特定杂质的合成制备

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目的合成制备普鲁卡因青霉素的特定杂质2-(2-((4-((2-(二乙基氨基)乙氧基)羰基)苯基)氨基)-2-氧代-1-(2-苯基乙酰氨基)乙基)-5,5-二甲基噻唑烷-4-羧酸,该杂质为首次报道。方法以青霉素G钾盐和盐酸普鲁卡因为原料,酸性条件下合成得到含有目标杂质的粗品,之后将该粗品固体通过反相制备色谱分离、冻干12h,得到该杂质的纯化样品。结果,得到纯化样品结构信息(质谱、核磁共振数据)与目标杂质相-致,总收率2.5%,LC-MS纯度89.36%,HPLC纯度80.44%。结论所得纯化样品为目标杂质2
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