【摘 要】
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目的 确证1批银黄提取物注射液中的非法添加物.方法 采用超高效液相色谱法,二极管阵列检测器,ACQUITY UPLCTMT3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:40℃;以乙腈(0.1
【机 构】
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山东省饲料兽药质量检验中心, 山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室, 动物源细菌耐药性监测与精准化用药山东省工程实验室, 山东省动物用中药制剂工程实验室, 济南 250022
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目的 确证1批银黄提取物注射液中的非法添加物.方法 采用超高效液相色谱法,二极管阵列检测器,ACQUITY UPLCTMT3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:40℃;以乙腈(0.1％磷酸)-水(0.1％磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;波长扫描范围190～400 nm,检测波长为276 nm.结果 土霉素、双氯芬酸钠的检出限分别是22.4、7.3 mg/mL,色谱保留时间分别为3.7 min、8.3 min左右,多次进样各自的保留时间相差不超过±0.1 min;土霉素在269 nm处有紫外最大吸收,双氯芬酸钠在276 nm处有紫外最大吸收;分离度远大于1.5,满足要求,纯度角和纯度阈值均满足要求,系统适应性良好;对比色谱图保留时间和光谱图的峰形结果,最终确证该批样品中非法添加物为土霉素和双氯芬酸钠.结论 本确证方法精准快捷、经济环保,能监管本批次标称为银黄提取物注射液的质量.
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