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首次用低温水热法制备了ScF3晶体及其掺杂Ce^3+的粉体。通过X射线粉末衍射(XRD),扫描电镜(SEM),荧光光谱(FS)对样品进行了表征。结果表明,所用氟化物的种类和反应温度对ScF3的制备至关重要。以NaF作为原料更容易得到纯的ScF3。当水热温度为120℃时,产物为ScF3晶体,而温度升高至180℃时则为NaScF4复合氟化物。所制备的ScF3呈针尖棒状放射形。考察了ScF3∶Ce^3+粉体荧光光谱性质,讨论了其与同类型的稀土氟化物的荧光光谱的比较。