【摘 要】
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采用静电纺丝技术制备了聚苯乙烯（PS）纳米纤维，用扫描电镜、透射电镜和红外光谱对其进行表征，并测试了比表面积和接触角。经过色谱条件、萃取条件优化，建立了基于纳米纤维固相萃取前处理/超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中25种糖皮质激素类药物残留的分析方法。样品经乙腈振荡提取，PS纳米纤维固相萃取柱富集净化，甲醇洗脱液用ACQUITY BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）分离，以0.
【机 构】
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南京市产品质量监督检验院国家市场监管重点实验室(生物毒素分析与评价)
【基金项目】
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江苏省重点研发计划（社会发展）面上项目（BE2020627）； 南京市市场监管局科技项目（Kj2021003,Kj2021012）； “十四五”国家重点研发计划项目（2021YFF0600805）； 江苏省市场监管局科技项目（KJ21125051）；
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采用静电纺丝技术制备了聚苯乙烯（PS）纳米纤维，用扫描电镜、透射电镜和红外光谱对其进行表征，并测试了比表面积和接触角。经过色谱条件、萃取条件优化，建立了基于纳米纤维固相萃取前处理/超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中25种糖皮质激素类药物残留的分析方法。样品经乙腈振荡提取，PS纳米纤维固相萃取柱富集净化，甲醇洗脱液用ACQUITY BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）分离，以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，在双喷射流电喷雾正离子模式下，以多反应监测模式（MRM）进行检测，外标法定量。结果表明，25种糖皮质激素在1～100μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.995，方法检出限（LOD,S/N≥3）和定量下限（LOQ,S/N≥10）分别为0.04～0.10μg/kg和0.13～0.33μg/kg。在3个不同浓度加标水平下，25种糖皮质激素的回收率为71.5%～105%，相对标准偏差（RSD）为1.8%～10%。该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高，应用该方法检测10批牛奶样品，有1批次检出微量氢化可的松残留。
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