【摘 要】
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目的 建立超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱(PAs)的分析方法.方法 以甲醇甲酸水溶液作为提取溶剂,经超声提取,采用阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化,以4.0 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1％甲酸)和甲醇为流动相梯度洗脱,HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,在正离子模式下采用高分辨质谱全扫描-数据非依赖性采集模式(Full MS/DIA).结果 基于数据采集结果,将吡咯里西啶类生物碱分为3类,筛选出3类不同的特征结构碎片离子.15种吡咯里西啶
【机 构】
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中国检验检疫科学研究院,北京 100176;中国检验检疫科学研究院,北京 100176;广东省食品检验所,广东广州 510435
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目的 建立超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱(PAs)的分析方法.方法 以甲醇甲酸水溶液作为提取溶剂,经超声提取,采用阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化,以4.0 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1％甲酸)和甲醇为流动相梯度洗脱,HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,在正离子模式下采用高分辨质谱全扫描-数据非依赖性采集模式(Full MS/DIA).结果 基于数据采集结果,将吡咯里西啶类生物碱分为3类,筛选出3类不同的特征结构碎片离子.15种吡咯里西啶类生物碱在0.5～200 μg/L的范围内线性关系良好(R2＞0.99),检出限和定量限分别为0.35～4.69 μg/kg和1.18～11.17 μg/kg.采用该方法对20例市售茶叶样品进行分析,1例菊花茶样品检出千里光碱,其余均低于方法检测低限.结论 本方法灵敏度高、重现性好,可满足茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱的测定要求.
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