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本法用氢碘酸—盐酸—次亚磷酸为还原剂兼作溶剂,在蒸馏瓶中加热溶解试样,在不分离主体元素锡的条件下,直接将试样中硫还原呈硫化氢状态逸出。通过氮气载出,吸收于0.5N氢氧化钠溶液中。在示波极谱仪上,于-0.6～-1.1V进行扫描,记录峰值。本法适用于各种金属以及合金和金属氧化物中硫的测定。测定范围:0.0001～0.1％。