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采用水热合成方法得到3个新的双肼桥连过渡金属化合物：[M（N2H4）2Cl2]n（M=Mn（1）,Ni（2））,{[Co1.5（N2H4）3PO4（H2O）]·H2O}n（3）,用单晶X射线衍射方法对其晶体结构进行表征。化合物1是以2个肼分子桥联金属Mn和Ni形成1D链状结构,而粉末XRD显示1与2是同构的。化合物3是以2个肼分子桥联金属Co形成1D链,不同的1D链再通过磷酸根PO43-进一步堆积形成3D结构。磁性测试表明肼桥在磁性中心之间传递反铁磁耦合作用。