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用单扫描极谱法研究了辛硫磷的电化学行为.在pH6.7的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液中,辛硫磷对达旦黄与吐温-80的络合吸附波具有抑制作用,据此建立了间接测定辛硫磷的方法.辛硫磷的质量浓度在0.009 4～28.22 mg·L-1范围内与峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为0.008 6 mg·L-1.方法应用于谷物样品和土壤样品中辛硫磷的测定,测得回收率在94.6％～105％之间.