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报道了新近合成的二硫纶混配镍(Ⅱ)配合物NiLL'(L=mnt2-,maleonitrile dithiolate;L'=5-NO2-phen,5-nitri-1,10-phenanthroline)透射电镜、粉末样品的变温磁化率、电子顺磁共振波谱的表征结果.发现标题配合物是纳米级(颗粒直径约100～30 nm左右)的微晶粉体,具有显著的顺磁性,形成四配位的高自旋态构型.