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建立水样中三丁基锡和三苯基锡同时分析的气相色谱-火焰光度法。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠(NaBEt4)衍生化,气相色谱-火焰光度法测定。线性范围为0.5~10.0mg/L,三丁基锡和三苯基锡相关系数分别为0.9967、0.9982。在10mg/L和50mg/L两个添加水平下,平均回收率为72.56%~119.9%,RSD为3.724%~14.52%。三丁基锡和三苯基锡检测限分别为0.0601、0.1308mg/L。该方法用于自来水中有机锡化合物的测定,取得了较好的效果。