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为了深入研究笼型倍半硅氧烷的制备方法、结构与性能,通过催化水解缩合法制备了含有不同官能团的笼型倍半硅氧烷,包括八乙烯基笼型倍半硅氧烷(OVPOSS)、八苯基笼型倍半硅氧烷(OPPOSS)与八氨基笼型倍半硅氧烷(OAPOSS).采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(NMR)及X射线衍射谱(XRD)分析了笼型倍半硅氧烷的结构.利用扫描电子显微镜(SEM)对笼型倍半硅氧烷的结晶形貌进行观察.通过热重分析法(TGA)测试了笼型倍半硅氧烷的热稳定性.结果表明:通过催化水解缩合的方法成功制备了含有不同官能团的笼型倍半硅氧烷;所制备的笼型倍半硅氧烷都具有一定的结晶结构,其中OVPOSS可以形成边长几微米到几十微米的规则立方晶体;OVPOSS、OPPOSS和OAPOSS的分解温度分别为220℃、450℃和250℃,表明OPPOSS的热稳定性优于其他两种官能团的笼型倍半硅氧烷,苯环的引入有助于提高笼型倍半硅氧烷热稳定性.