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采用机械球磨法制备非晶态的Ti2?xMgxNi(x=0?0.3)合金粉末。通过充放电测试、线性极化和电位阶跃等方法研究非平衡态Ti2?xMgxNi(x=0?0.3)合金热处理前后的电化学储氢性能。结果表明：热处理后Ti2?xMgxNi合金的最大放电容量高达275.3 mA·h/g，比非晶态的Ti2?xMgxNi合金的放电容量高100 mA·h/g。Ti1.9Mg0.1Ni合金的循环稳定性最好，经30次循环后的容量保持在210 mA·h/g。经过热处理的Ti1.9Mg0.1Ni合金的交换电流密度从101.1 mA/g增大到203.3 mA/g，氢扩散系数从3.20×10?11 cm2/s增大到2.70×10?10 cm2/s，表明热处理明显促进了电极的电子转移和氢扩散过程，从而提高了Ti2?xMgxNi合金的电化学储氢性能。