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采用溶胶凝胶法，以２０％正硅酸乙酯／８０％甲基三乙氧基硅烷为先驱体，通过控制溶胶过程及选择合适的成膜参数，并以一种疏不性膜为可分离载体，制备得到了大尺寸的，厚度可达５０￣１０００μｍ的无支撑孤立膜。研究了制膜过程中正硅酸乙酯对抑制结晶沉淀及成膜行为的影响。采用ＡＦＭ观察了膜的表面形貌，采用ＸＲＤ对结晶沉淀进行了结构分析。