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对气相色谱-质谱联用法测定牛乳中β-谷甾醇的样品前处理步骤及方法可行性进行研究及优化设计.通过研究多个关键单因素对皂化温度、萃取剂选择、萃取次数及萃取过程中的振摇方式、旋转蒸发温度等因素的影响,最终得到了适用于对生鲜乳的前处理方法及步骤;并且研究气相色谱-质谱联用法测定生鲜乳中β-谷甾醇含量的可行性.结果表明：采用的气相色谱-质谱联用检测方法线性范围较宽,完全能满足常规牛乳试样中β-谷甾醇各质量浓度范围内的定量分析.该方法分析精密度高、重复性较好、分析结果准确、可靠性高.