建立了生活饮用水中16种硝基苯类物质的固相萃取-毛细管气相色谱-电子捕获检测方法。实验优化了色谱柱、升温程序等色谱条件,并对影响固相萃取效果的主要因素(萃取小柱、洗脱剂和洗脱体积)进行了考察。水样中16种硝基苯类物质经Oasis HLB固相萃取柱吸附、正己烷-丙酮(3∶1,V/V)洗脱后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱程序升温分离、ECD检测,在33 min内完成所有待测组分的测定。16种硝基苯类组分在各自的线性范围内相关系数r≥0.998,方法的检出限为0.01~0.77μg/L(S/N=3),定量限为0.03~2.57μg/L(S/N=10),日内精度和日间精度分别在1.0%~3.8%和2.3%~4.8%间,样品加标回收率为83.6%~111.8%,加标样品的RSD为1.2%~5.1%。应用本方法对50份水样进行了分析,结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于水质的常规分析,可为水样中硝基苯类物质的污染评价提供技术支持。