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ZrB_2纤维或含ZrB_2纤维复合粉的制备对于发展纤维增强超高温结构陶瓷基复合材料具有重要的意义。以ZrO_2纤维、B_2O_3和Al粉为原料,通过自蔓延高温合成法制备了含ZrB_2纤维的ZrB_2/Al_2O_3复合粉。通过X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、X射线能谱,对产物的相组成、微观形貌及化学组成进行了分析表征,用差示扫描量热-热重分析研究了原料混合粉在加热过程中的反应过程。研究了氩气压力对燃烧合成产物的物相组成及ZrB_2纤维结构的影响,重点分析了产物中ZrB_2的存在状态。结果表明:氩气压力