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研究了ICP-AES法间接测定高氯酸二乙基联吡啶中高氯酸根含量的方法。选择了氯化四苯(TPPCl)与高氯酸根发生沉淀的条件及ICP-AES测定氯化四苯的最佳条件。在氯化四苯过量的情况下，在水中难溶的高氯酸二乙基联吡啶可以定量转化成TPPClO4晶形沉淀。通过测定反应剩余的TPPCl，可计算得到样品中高氯酸根的含量。方法的相对标准偏差0.74%，回收率99.5%～100.6%。同时以TPPCl为沉淀剂，用重量法测定了样品中高氯酸根含量，结果与ICP-AES法一致。