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采用同位素内标法并结合凝胶净化技术,建立了婴幼儿米粉中多环芳烃残留的气相色谱一质谱（GC-MS）检测方法。样品中的多环芳烃经乙腈提取,凝胶渗透色谱柱去除杂质后,进行GC-MS测定,内标法定量。方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为62.8%-93.7%、8.2%-21.0%。多环芳烃的方法检测限为0.3μg/kg-2.4μg/kg。