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为研究Pd/Au纳米结构制备和电催化性能、控制粒子大小组分和自旋，用油浴热分解方法制备了核/壳纳米结构Pd/Au双金属合金纳米颗粒，采用PVP和多元醇作表面活性剂和稳定剂，依据溶液浓度、颗粒大小、吸附能控制晶相获得了均匀、一致的2层和3层Pd/Au纳米样品，并采用HAADF和HRTEM测试了纳米结构尺寸形貌，用EDS测试了成分分布，试验产物用TEM/XRD进行了表征，结果表明，Pd/Au具有面心立方八面体结构，与Au/Pd核壳不同，纳米Pd/Au具有活性、耐久性、电催化性和稳定性。