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在1*10^5Pa,1400℃条件下实验合成了不同成分的Ni(1-x)ZnxFe2O4尖晶石,并将部分尖晶石在1100℃和1610℃条件下重新平衡。采用粉晶X射线衍射法测定了尖晶石的晶胞参数。将实测的尖晶石晶胞参数与理论计算值进行对比,结果发现,在温度小于1400℃时Ni(1-x)ZnxFe2O4尖晶石中的四面体主要由Zn^2+、Fe^3+占据,而八面体主要由Ni^2+、Fe^3+占据,但至少当温