针对牛乳这类特殊的食品,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定样品中Pb、Cr和Hg含量的方法。对样品前处理方法、ICP-MS检测条件、内标及ICP-MS监测同位素进行研究,在此基础上验证检测方法的准确度和精密度。结果表明:采用微波消解进行样品前处理,消解温度180℃即可保证样品消解完全;选择10μg/L的72Ge和209Bi混合溶液作为待测元素Pb、Cr和Hg的内标液以消除基体效应,同时在内标液中加入200μg/L的Au,以消除Hg的记忆效应。选择在碰撞反应模式下,分别用ICP-MS监测208Pb、52Cr和202Hg来测定Pb、Cr和Hg的含量。优化后,方法的检出限分别为5.0(Pb)、1.0(Cr)和0.5(Hg)μg/kg。对市面代售的40个批次的牛乳样品检测结果表明:牛乳中Pb、Cr和Hg的含量均较低,Pb的检出数值均小于0.011 mg/kg,Cr的检出数值均小于0.031 mg/kg,Hg仅有1个样品检出,且只有0.008 mg/kg。