【摘 要】
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硫的存在会导致集成电路用高纯铜硬度增加,进而影响铜布线的性能,因此准确测定高纯铜中痕量硫,对高纯铜生产工艺控制具有重要意义.用标准样品校准仪器相对灵敏度因子,实现了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)对高纯铜中痕量硫的测定.对放电参数进行了优化,确定放电电流为2.0 mA,放电电压为1 200 V,预溅射时间为20 min.实验表明,在优化的条件下,仪器分辨率可达3000以上,以32S为待测同位素,可以避开硫各同位素附近离子团的干扰.通过对仪器稳定性进行统计,内部重复性相对标准偏差RSD％内为4.3％,外
【机 构】
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国标(北京)检验认证有限公司,北京101407;国合通用测试评价认证有限公司,北京101407
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硫的存在会导致集成电路用高纯铜硬度增加,进而影响铜布线的性能,因此准确测定高纯铜中痕量硫,对高纯铜生产工艺控制具有重要意义.用标准样品校准仪器相对灵敏度因子,实现了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)对高纯铜中痕量硫的测定.对放电参数进行了优化,确定放电电流为2.0 mA,放电电压为1 200 V,预溅射时间为20 min.实验表明,在优化的条件下,仪器分辨率可达3000以上,以32S为待测同位素,可以避开硫各同位素附近离子团的干扰.通过对仪器稳定性进行统计,内部重复性相对标准偏差RSD％内为4.3％,外部重复性相对标准偏差RSD％外为6.8％.在优化后的工作条件下,方法检出限可达0.005 μg/g.用t检验法评价方法准确性,两个高纯铜标样的t值计算结果分别为0.98、1.13,在95％置信概率下,查单侧t检验表为1.94,t计算均小于t0.05,6,说明检测结果与标示值无显著差异.与高频燃烧红外吸收法测定值进行比较,通过双侧t检验,t计算小于t0.05,12,说明两种方法测定结果无显著差异.按照实验方法对低硫样品3#、4#进行测定,结果的相对标准偏差(RSD)小于20％.不确定度评定结果表明,标准样品不确定度是影响测定结果准确性的主要因素.
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