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目的 建立同时快速检测血液中5种蘑菇毒素(α-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、蝇蕈醇、毒蝇碱和赛洛新)的超高压液相色谱-高分辨质谱联用(ultra-high performance liquid chromatography-high resolu?tion mass spectrometry,UPLC-HRMS)分析方法.方法 血液样品经乙腈-水溶液(V乙腈:V水=3:1)提取、PAX粉末净化后,在ACQUITY Premier C18色谱柱上分离,梯度洗脱.采用FullMS-ddMS2/正离子扫描模式对5种蘑菇毒素进行监测,根据一级母离子和二级碎片离子的精确质量数进行定性定量分析.结果 5种蘑菇毒素在各自线性范围内线性关系良好,决定系数(R2)≥0.99;检出限0.2～20 ng/mL;定量限0.5～50 ng/mL;低、中、高3个添加水平的回收率89.6％～101.4％,相对标准偏差1.7％～6.7％,准确度90.4％～101.3％,日内精密度0.6％～9.0％,日间精密度1.7％～6.3％,基质效应42.2％～129.8％.结论 本研究建立的方法操作简便快捷、回收率高,可同时对生物检材中多种蘑菇毒素进行快速准确的定性筛选和定量分析,为蘑菇中毒案事件的鉴定提供依据.