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在酸性条件下,采用溶胶-凝胶技术结合相分离法,制备了结构可控的大孔-介孔二氧化钛材料,并采用X射线衍射（XRD）、低温N2吸附-脱附和扫描电镜（SEM）等表征方法,考察硝酸浓度对样品微结构和大孔形貌的影响。结果表明：随着硝酸浓度的增加,TiO2晶型发生转变,其比表面积和孔容减小;当硝酸浓度达到20%时,出现孔结构坍塌,使材料的比表面积和孔容都急剧减小;随着硝酸浓度的增加,材料内部骨架呈现不同的孔结构,酸浓度为5%时,材料内部呈交联互穿孔结构;当酸浓度为10%时,材料内部呈均一分布的圆孔。