目的:观察超高效液相色谱-质谱法测定中药制剂乌头碱的含量。方法:以参附注射液为例,采用超高效液相色谱-质谱法测定乌头碱含量,确定样品溶液p H值等最佳提取时间。精确程度定量乌头碱对照品储备液,制备成1μg·L^-1乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,然后依次稀释,将乌头碱浓度分别稀释到100 ng·L^-1、10 ng·L^-1、2.5 ng·L^-1、1.0 ng·L^-1、0.25 ng·L^-1、0.1 ng·L^-1。按照设定色谱参数条件进行检测,记录峰值面积。结果:在0.1¹00 ng·L^-1内,乌头碱线性回归方程为y=492.1x+122.3（r=0.999 2）,线性关系良好;新乌头碱线性回归方程为y=117.1x+218.3（r=0.999 2）,线性关系良好;次乌头碱线性回归方程为y=355.9x+98.34（r=0.999 6）,线性关系良好。乌头碱、新乌头碱、次乌头碱加样回收率分别为100.3%、97.7%、97.4%,乌头碱峰面积RSD为1.6%,新乌头碱峰面积RSD为1.6%,次乌头碱峰面积RSD为2.9%。结论:超高效液相色谱-质谱法测定中药制剂乌头碱含量稳定性好,能够保证用药安全,为正确评价药学作用提供科学依据。