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采用液相还原法制备了Ni/PMMA纳米复合微球,对其结构进行了X-射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)表征.并且还探讨了还原剂种类、PMMA的质量分数、溶剂等对复合结构的影响.实验结果表明,Ni纳米粒子对PMMA微球的包覆均匀厚实,利用KBH4作还原剂得到的镍包覆层是非晶态,较大的PMMA质量分数有利于形成连续均匀的包覆,利用乙醇-水体系作溶剂得到的复合结构粒径较用纯水作溶剂得到的复合结构小,利用N2H4·H2O作还原剂得到的镍包覆层是面心立方晶态,复合结构粒径较原始PMMA微球明显变小.