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采用王水回流消解土壤，消解的酸性溶液加入还原剂硼氢化钾发生氢化反应，锑被还原成锑化氢气体，由氩气直接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的锑含量呈正比的关系，计算样品溶液中相应成分的含量。