【摘 要】
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以1-羟基苯乙酸为原料,以二氯甲烷为溶剂,搅拌降温至0℃以下滴加二氯亚砜,(0±5)℃保温反应2 h,升温至室温反应4 h.TLC监控反应完,减压浓缩干得到2-羟基-2-苯基乙酰氯,浓缩物
【机 构】
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江西青峰药业有限公司, 江西 赣州 341000江西科维协同创新药物有限公司, 江西 赣州 341000;江西青峰药业有限公司,江西 赣州,341000;
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以1-羟基苯乙酸为原料,以二氯甲烷为溶剂,搅拌降温至0℃以下滴加二氯亚砜,(0±5)℃保温反应2 h,升温至室温反应4 h.TLC监控反应完,减压浓缩干得到2-羟基-2-苯基乙酰氯,浓缩物中加入异丙醇升温回流2 h,TLC监控反应完,减压浓缩至干,用二氯甲烷溶解,经中和、洗涤、干燥、浓缩、乙酸乙酯重结晶等步骤得到2-羟基-2-苯基乙酸异丙酯.综合收率为64.26％.该反应条件易于控制,操作简单,原料转化率高.
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