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以正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸四丁酯(TnBT)为原料,去离子水和无水乙醇为溶剂,盐酸、甲酰胺为催化剂,通过酸/碱两步溶胶-凝胶法制得TiO2/SiO2复合醇凝胶,经过老化、溶剂置换等后续工艺,在亚临界条件下干燥制备不同TiO2/SiO2比的复合气凝胶.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、BET比表面积、热重-差示量热(TG-DSC)和红外光谱(FT-IR)等手段对气凝胶进行了表征.并将制备的TiO2/SiO2复合气凝胶用于紫外光催化降解甲基橙.结果 表明:不同TiO2/SiO2比的复合气凝胶经过500℃煅烧之后,n(Ti)∶n(Si)=1∶1时其比表面积最高达480.61m2/g,其组成为无定形SiO2和锐钛矿TiO2.紫外光催化降解甲基橙实验表明,采用亚临界干燥制备得到的TiO2/SiO2复合气凝胶,其催化降解率可达到99.6％,表现出优异的催化性能.