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为了合成粒度均匀的微米级Ti B2颗粒，以Al-Ti-B为体系，结合反应体系的热力学计算和差示扫描量热分析（DSC），研究了高能球磨对合成Ti B2颗粒微观形貌的影响，揭示了Ti B2颗粒的合成机理。结果表明：AlTi-B体系在527℃～927℃（800 K～1 200 K）温度范围内生成Ti B2反应的ΔGT最低，在Al-Ti-B体系完全反应后只有Ti B2存在。与球磨5 h和15 h相比，球磨10 h时，混合物中聚集体尺寸最小，均在1μm以下，Al-Ti-B体系完全反应的温度最低，为845℃（1 118 K），且此温度下，合成Ti B2颗粒形状规则，表面洁净，尺寸为0.5μm～2μm.