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将Ti粉与尿素在室温下进行反应球磨制备了TiN粉末，对球磨不同时间后的粉末进行XRD分析，采用TG-FTIR技术分析了尿素的分解温度与产物，利用TEM及EELS观察和分析了球磨70h粉末的微观形貌、结构及成分.结果发现，球磨70h合成了纳米TiN粉末，晶粒度为6-7nm，Ti/N原子比约为1.0∶0.6.经800℃，5h真空退火处理后粉末的XRD谱图表明粉末组成为单相TiN.在反应球磨过程中，Ti与尿素的分解产物NH3与HNCO发生反应形成TiN，随球磨时间延长，Ti的缺陷能增大、活性增加，N在Ti中的扩