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在硫酸介质中，以Ｆｅ＾２＋和Ｃｕ＾２＋和催化剂，用硫脲还原Ｍｏ（Ⅵ）为Ｍｏ（Ⅴ），Ｍｏ（Ⅴ）与硫氰酸盐生成橙黄色络合物进行测定。有色络合物λｍａｘ为４７０ｎｍ，ε＝１．２×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，钼量在０－１４０μｇ／５０ｍＬ范围内符合比尔定律。方法用物复杂物料中微量钼的测定。结果满意。